Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат

.

Принцип экстракционной хроматографии несложен и состоит в том, что в качестве недвижной фазы употребляется экстрагент, нанесенный на пылеобразный пористый материал. Этим материалом заполняется хроматографическая колонка, которая представляет собой стеклянную трубку с краном понизу. Жидкость (элюент) в колонку поступает сверху под действием своей силы тяжести.

Непременно, такое оформление процедуры опыта не содействует Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат большой эффективности разделения хроматографируемых веществ. Величины ВЭТТ почти всегда не превосходит 1-2 мм. При длине колонки в 200 мм выходит, что число теоретических тарелок составляет 100-200 штук. Такая низкая эффективность хроматографических экстракционных систем подразумевает специфическую сферу внедрения: разделение веществ, владеющих большенными различиями черт удерживания. В связи с этим, в экстракционной Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат хроматографии всераспространены 3 схемы организации процесса разделения. 1-ая схема решает задачку по отделению примесей от основного вещества пробы. Подразумевается, что основное вещество отлично удерживается экстрагентом в отличие от примесей. Беспрепятственно проходя через колонку, примеси, отделенные от основного вещества, поступают на анализ. 2-ая схема заключается том, что на первом шаге методики все составляющие Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат консистенции поглощаются экстрагентом колонки. Потом составляющие поочередно вымываются элюентом, состав которого изменяется по необходимости. 3-я схема является сочетанием первых 2-ух. Примером последней схемы может служить разделение Ni2+ и Fe3+ трибутилфосфатом. Внедрение в качестве элюента 4М HCl приводит к тому, что никель не удерживается на колонке, а железо садится Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат на экстрагент. После того как весь никель вымывается, изменяется состав элюент на 0,01М раствор HCl. После таковой подмены из колонки начинает выходить железо. Таким макаром происходит разделение никеля и железа.

Познакомившись кратко с способностями экстракционной хроматографии, невольно появляется идея о необходимости перехода от традиционной экстракции к экстракционной хроматографии. Есть ли достоинства Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат у хроматографии, если эффективность колонок невысока? Невзирая на это, все же, достоинства есть! Во-1-х, степень чистки, при применении экстракционной хроматографии, непременно, выше. Во-2-х, хроматографическая разработка проще, так как отсутствуют некие трудозатратные стадии экстракции, к примеру, разделение фаз.

Рассмотрев самые общие принципы, остановим свое внимание на Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат деталях опыта, которые не мене важны.

1. Носители и экстрагенты.

Для экстракционной хроматографии требуются носители, которые владеют рядом определенных принципиальных параметров:

крепким удерживанием экстрагента;

удовлетворительной емкостью по отношению к экстрагенту;

развитой пористой поверхностью;

механической прочностью;

гидрофобной поверхностью.

Поясним необходимость только неких параметров, потому что не все изложенные пункты нуждаются в Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат пояснении.

Развитая пористая поверхность нужна носителю для того, чтоб пленка экстрагента на поверхности была как можно тоньше, так как это оказывает влияние на эффективность хроматографической колонки. Чем тоньше пленка, тем выше эффективность.

Упоминание о гидрофобной поверхности изготовлено в связи с тем, что некие носители, имеющие развитую поверхность, гидрофильны Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат. Идет речь о силикагеле и окиси алюминия. Для того чтоб можно было их использовать в экстракционной хроматографии, следует специально гидрофобизировать их поверхность. Гидрофобизация проводится парами диметилдихлорсилана, также триметилхлорсилана, гексаметилдисилазана. Процесс протекает 1-2 суток. После обработки носитель сушат при 120 0 С 15-120 минут. Гидрофобизировать можно также, перемешивая диметилдихлорсилан с носителем.

Но, для экстракционной хроматографии, еще Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат почаще чем силикагель и окись алюминия, используются разные полимеры, которые не нуждаются в гидрофобизации: фторопласт-4, политрифторхлорэтилен, кель-F и др.

От экстрагента требуется только два принципиальных характеристики: как можно наименьшая растворимость в элюенте и отменная обратимость перехода экстрагируемого вещества в органическую фазу и назад.

2. Изготовка хроматографической колонки.

Перед наполнением Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат колонки, носитель должен быть приготовлен к работе, т.е. пропитан экстграгентом. Существует несколько методов нанесения экстрагента. Применение того либо другого метода нанесения экстрагента зависит в большой степени от его летучести. Нелетучие экстрагенты наносятся последующим образом: готовится раствор экстрагента в летучем органическом растворителе, приобретенным веществом пропитывается носитель, растворитель подвергается принудительной отгонке Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат либо испаряется без помощи других. Для летучих экстрагентов нужно использовать 2-ой метод. Он заключается в том, что носитель заливают излишком экстрагента. Из этой консистенции готовится колонка, а потом экстрагент равномерно вытесняется из колонки порциями элюента. 3-ий метод нанесения экстрагента отличается от второго только тем, что носитель заливается не Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат незапятнанным экстрагентом, а веществом экстрагента в растворителе, который в свою очередь растворим в элюенте. Если это может быть, то лучше использовать 3-ий метод, потому что его преимущество заключается в том, что он позволяет умеренно распределять на носителе малые количества экстрагента. Кроме того, расслаивание экстрагента при контакте с Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат элюентом происходит не так стремительно, что благотворно сказывается на качестве набивки колонки.

Хроматографическая колонка может быть заполнена носителем 2-мя методами. 1-ый метод ("сухой") состоит в заполнении колонки сухим носителем. После наполнения через колонку пропускается элюент для того, чтоб избавиться от пузырьков воздуха. 2-ой метод, именуемый суспензионным, заключается в том, что в Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат колонку помещается суспензия наполнителя в элюенте либо экстрагенте. Суспензия добавляется малыми порциями и аккуратненько утрамбовывается стеклянной палочкой. Опыт указывает, что лучше использовать 2-ой метод, потому что позволяет обойти мучительный шаг борьбы с пузырьками воздуха.

3. Детектирование.

К большенному огорчению, в экстракционной хроматографии не употребляются универсальные датчики, которые бы Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат производили аналитические измерения в потоке. Нужные измерения проводятся не безпрерывно, а дискретно, проводя постоянный отбор проб. Отобранные пробы анализируются самыми различными способами: от фотометрии до радиометрии. Я не случаем упомянул радиометрию, потому что простота и высочайшая чувствительность анализа с внедрением радиоактивных изотопов завлекают огромное число исследователей.

Пробы на анализ отбирают или Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат, считая капли элюента, или набирая элюент в специальную мерную посуду. Лучше использовать способ счета капель, потому что он позволяет более точно создавать отбор проб. Для счета капель употребляется различное оборудование. К примеру, в институте Гидроцветмет применялась конструкция, схема которой отражена на рисунке.

Из рисунка видно, что устройство Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат состоит из электродов, которые замыкает падающая капля элюента. Момент замыкания отражается импульсом в электронной цепи, а импульс регистрирует счетчик импульсов ПП-15А. Конденсатор в схеме нужен для того, чтоб уменьшить время импульса, потому что очень долгие импульсы прибор не регистрирует.

4. Определение характеристик колонки.

Только одна закономерность отличает теорию экстракционной хроматографии от традиционной Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат:

Vr = D Vs ,

где Vr - удерживаемый объем хроматографируемого вещества;
D - коэффициент рассредотачивание этого вещества меж органической и аква фазой;
Vs - общий объем экстрагента, находящегося в колонке.

В остальном расчеты ничем не отличаются от принятых (см. Расчеты в хроматографии). Но проще делать расчеты, пользуясь передним способом хроматографии, благо техника экстракционной Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат хроматографии позволяет это сделать. Для передней кривой число теоретических тарелок рассчитывается по последующей формуле [1,2]:

N=Vmr Vr /(V mr - V 0.159 )2 ,

где Vmr - общий удерживаемый объем, т.е. удерживаемый объем плюс свободный объем колонки.

Другие обозначения можно осознать, посмотрев на набросок.

Эта формула расчета выведена мной и Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат хороша тем, что является следствием расчетов, учитывающих общее перераспределение вещества в хроматографической колонке. Предлагаемая же вниманию читателей книжки "Экстракционная хроматография"(под редакцией Т.Брауна и Г.Герсини) формула, имеет ярко выраженный эмпирический нрав, что несколько умаляет ее ценность:

N=Vmr V0.157 /(V mr - V 0.157 )2 .

Перечень литературы

1. Немировский А.М., Сухоручко В Знакомство с экстракционной хроматографией - реферат.И. Расчет эффективности хроматографических систем/ Заводская лаборатория. 1994. т.60. N6. С. 1-4.

2. Немировский А.М. Расчеты во передней хроматографии /Заводская лаборатория. 1996. N3. С. 13-15.


znat-obladat-znaniyami-rabochie-programmi-disciplin-v-strukture-osnovnoj-obrazovatelnoj-programmi-po-specialnosti.html
znat-stroenie-organov-dihaniya-vzaimosvyaz-stroeniya-i-funkcij-rol-kisloroda-ponimat.html
znatponimat-rabochaya-programma-muzika-poyasnitelnaya-zapiska-rabochaya-programma-sostavlena-na-osnove-programmi-muzika.html